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甲醛檢測(cè)-技術(shù)=藝術(shù)
發(fā)布時(shí)間：2015-6-19 11:50:40 點(diǎn)擊次數(shù)：
目前，甲醛檢測(cè)方法按精確度劃分，大致可分為兩種，其一種為精密度測(cè)定法（儀器分析法），包括世界衛(wèi)生組織推薦的高效液體色譜法（HPLC），氣相色譜法（DNPH-GC法）及分光光度法等；其二為簡(jiǎn)易測(cè)定法，該法主要用于快速檢測(cè)甲醛，其精確度要求不高。主要有電法學(xué)方法，可以顯示測(cè)定甲醛數(shù)據(jù)，以及檢測(cè)管方式和測(cè)定紙方式，即通過檢測(cè)氣體與指示劑發(fā)生法學(xué)反應(yīng)而表現(xiàn)出的顏色變化來測(cè)定檢測(cè)氣體濃度。
甲醛檢測(cè)的方法詳解：
甲醛檢測(cè)方法——酚試劑分光光度法
一、原理 空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍(lán)綠色化合物，根據(jù)顏色深淺，比色定量。二、儀器設(shè)備 1．氣泡采樣管或多孔玻板采樣管； 2．QC-2A大氣采樣儀或TMP1500電子控時(shí)采樣器； 3．10mL具塞比色管； 4．723型可見分光光度計(jì)。三、藥品試劑 本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水，所用試劑純度均為分析純。 1．吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL)：稱量0.050g酚試劑(MBTH)，用水溶解后稀釋至50mL(貯于冰箱中可穩(wěn)定三天)。 2．吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL)：量取5mL吸收原液，用水稀釋至100mL(采樣時(shí)，臨用現(xiàn)配)。 3．0.1mol/L鹽酸：量取濃鹽酸(C摩(mol/L)=C質(zhì)(%)×ρ總(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL，用水稀釋至1000mL。 4．1%硫酸鐵銨溶液：稱量1.0g硫酸鐵銨，用0.1mol/L鹽酸溶解后稀釋至100mL。 5．碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)：以下兩種方法二選其一，若有可能，則優(yōu)先采取第二個(gè)方法。一，準(zhǔn)確稱量40g碘化鉀，溶于25mL水中，加12.7g碘，用水溶解后稀釋至1000mL(移入棕色瓶中，暗處貯存)；二，外購(gòu)試劑進(jìn)行當(dāng)量換算：精確量取外購(gòu)碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)濃度C摩(mol/L)見說明書，C摩(mol/L)≥0.1000mol/L)，用水稀釋至1000mL(移入棕色瓶中，暗處貯存)。 6．1mol/L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化鈉，用水溶解后稀釋至1000mL。 7．0.5mol/L硫酸溶液：量取濃硫酸(C摩(mol/L)=C質(zhì)(%)×ρ總(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL，緩慢加入水中，冷卻后用水稀釋至1000mL。 8．硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)：外購(gòu)試劑(BR(Na2S2O3)濃度C摩(mol/L)見說明書)。 9．0.005g/mL淀粉溶液：稱量0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明(標(biāo)定時(shí)，臨用現(xiàn)配)。 10．甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(C(HCOH)≈1mg/mL)：量取2.8mL含量為36%~38%甲醛溶液，用水稀釋至1000mL(實(shí)際濃度C(mg/mL)按5.1.1~5.1.10用碘量法標(biāo)定)。 11．甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(HCOH)=1μg/mL)(分析時(shí)，臨用現(xiàn)配)：以下兩種方法二選其一，若有可能，則優(yōu)先采用第二個(gè)方法。一，精確量取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液V取(mL)=1/C(mg/mL)，用水稀釋至100mL(此時(shí)C(HCOH)=10μg/mL)，再精確量取此溶液10.00mL，加5mL吸收原液，用水稀釋至100mL(放置30min后，用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管，此溶液可穩(wěn)定24h)；二，外購(gòu)試劑進(jìn)行當(dāng)量換算：精確量取外購(gòu)甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液V取(mL)=500/C(mg/L)(BR(HCHO)濃度C(mg/L)見說明書)，用水稀釋至50mL，再精確量取此溶液10.00mL，加5mL吸收原液，用水稀釋至100mL(放置30min后，用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管，此溶液可穩(wěn)定24h)。 12．甲醛標(biāo)準(zhǔn)樣品：精確量取外購(gòu)甲醛標(biāo)準(zhǔn)樣品1.00mL，加1.25mL吸收原液，用水稀釋至25mL，(BY(HCHO)濃度C(mg/L)見說明書)。四、采樣 1．用一個(gè)內(nèi)裝5mL吸收液的氣泡吸收瓶或多孔玻板吸收瓶，接上QC-2A型大氣采樣儀或TMP1500型電子控時(shí)采樣器，一般以0.5L/min流量采氣10L，并記錄采樣點(diǎn)的溫度(t，℃)和氣壓(p，kPa)，按計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積V0，具體參見作業(yè)指導(dǎo)ADT/OG011-B.0-2007《室內(nèi)環(huán)境污染物大氣采樣與驗(yàn)收的要求》。 2．采樣后的樣品在室溫下，于24h內(nèi)按5.3.1~5.3.5測(cè)定完畢。五、操作步驟 1．甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定(碘量法)：精確量取20.00mL待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL1mol/L氫氧化鈉溶液，搖勻后放置15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，搖勻后放置15min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈現(xiàn)淺黃色時(shí)，加入1mL0.005g/mL淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色褪去為止，并記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V2-1，mL)。重復(fù)5.1.1~5.1.4，并記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V2-2，mL)。精確量取20.00mL水，置于250mL碘量瓶中。重復(fù)5.1.2~5.1.4，并記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V1-1，mL)。重復(fù)5.1.6~5.1.7，并記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V1-2，mL)。若兩次平行滴定誤差(|V2-2-V2-1|或|V1-2-V1-1|)大于0.05mL，重復(fù)5.1.1~5.1.9。 2．樣品的測(cè)定：采樣后至實(shí)驗(yàn)室，將各樣品溶液充分搖勻后，分別用少量吸收液洗滌吸收瓶，并全部轉(zhuǎn)入10mL具塞比色管中，使總體積合并為5mL。在每批樣品測(cè)定的同時(shí)，于10mL具塞比色管中按表1制備0號(hào)管，作為試劑空白。按以上操作，測(cè)定試劑空白的吸光度A0和各樣品溶液的吸光度An(n=1,2,3…)(按樣品編號(hào)由小到大)。若有樣品溶液的吸光度An超過標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍，可用試劑空白來稀釋該樣品，并按下式計(jì)算樣品稀釋倍數(shù)κ=V稀釋后/V未稀釋，否則取κ=1。六、結(jié)果計(jì)算 1．甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液濃度的計(jì)算公式： C=(V1-V2)×C摩×15/20 C-甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的質(zhì)量濃度，mg/mL； V1-試劑空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL，V1=(V1-1+V1-2)/2； V2-甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL，V1=(V2-1+V2-2)/2； C摩-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L； 15-甲醛的當(dāng)量； 20-所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的體積，mL。 2．標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積的計(jì)算公式： V0=Vt×[T0/(T0+t)]×P/P0
V0-標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L； Vt-采樣體積(為校準(zhǔn)流量υ校(L/min)與采樣時(shí)間t(min)的乘積：Vt=υ校×t)，L； T0-標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對(duì)溫度，273K； t-采樣點(diǎn)的氣溫，℃； P0-標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓，101kPa； P-采樣點(diǎn)的大氣壓力，kPa。 3．樣品濃度的計(jì)算公式： Cn=(An-A0)×Bc×V×κ/V0
Cn-空氣中甲醛的質(zhì)量濃度(n=1,2,3…)，mg/m3； An-樣品溶液的吸光度(n=1,2,3…)； A0-試劑空白的吸光度； Bc-由文中得到的計(jì)算因子，μg/吸光度×mL； V-甲醛吸收液的體積(一般為5mL)，mL； κ-由文中得到的樣品稀釋倍數(shù)； V0-由上述計(jì)算的標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積，L。
不同環(huán)境測(cè)甲醛的方法要不一樣，與其說甲醛檢測(cè)是一門技術(shù)，還不如說甲醛檢測(cè)是一門藝術(shù)。
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